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可得然胶为水不溶性葡聚糖，其分子式可表示为(C6H1005)n，是由400～500个葡萄糖残基组成的，平均聚合度约为450，分子量在74000，葡萄糖残基通过-1，3糖苷键结合。

有研究表明，低环PAHs具有更强的挥发性，更容易随着大气传输，所以，在一定程度上受到大气传输的影响。菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs组成比例如图3所示。

Fla/Pyr小于1、LMW/HMW大于1时，表明PAHs来源于石油，Fla/Pyr大于1、LMW/HMW小于1，表明来源于煤炭、生物质和石油燃烧。最高值出现在长城站样品，俄罗斯站、长城站、机场东等有人类活动的站点相比其他站点PAHs含量较高。综合比较以上3种土壤质量标准结果表明，研究区域处于低生态风险水平，但是日益频繁的科考、旅游、海上运输等人为活动在南极地区产生了一定的污染，且PAHs在土壤中分解缓慢，具有长期滞留性，其潜在的环境毒性绝不能被忽视。与马新东等报道的菲尔德斯半岛土壤介质中PAHs含量(68.9～374ngg-1)相比，浓度有所降低。从表4可以看出，菲尔德斯半岛土壤中PAHs来源可提取出4个主成分，共解释了方差变量的85.464%，其中成分14分别为34.523%、22.553%、16.201%和12.186%

结果显示，Ant/(Ant+Phe)小于0.1的站点占80%，Fla/Pyr小于1的站点占90%，所有站点的样品LMW/HMW均大于1，初步推断其PAHs主要来自石油源。综合分析可见菲尔德斯半岛表层土壤中PAHs主要来源于石油和石油燃烧，一定程度上受到大气远距离传输的影响，与比值法判断结果基本一致。三、结论本研究通过简化农业部1031号公告-2-2008标准中的流动相组合，缩短分析时间，优化质谱参数，对比两种样品前处理方法，改进标准曲线绘制方式，建立了检测牛奶中地塞米松残留的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用分析方法。

由图2中2种前处理方法加标检测结果质谱图对比可知，在相同加标浓度下，正己烷脱脂法检测结果存在明显的杂峰干扰，且目标峰强度相对较低。而固相萃取法定容后的滤液和过滤膜后的上机液均澄清透明，更有利于对仪器的保护。为进一步验证两种标准曲线绘制方式的适用性，在线性范围内选择0.5、2.5、5.0g/kg水平加标浓度（每个浓度点平行测定6次），按照本试验所选择的固相萃取法进行前处理后上机检测，分别代入上述两条标准曲线进行线性拟合，考查回收率和相对标准偏差，结果见表3。（三）前处理方法的对比验证据文献报道，正己烷脱脂法[20]是将待净化滤液以正己烷脱脂，定容过膜后上机检测，相较于固相萃取法，在保证检测结果准确性的前提下，可有效节约样品前处理时间和试验成本。

因此，选择标准加入法定量结果更为准确。（四）标准曲线绘制和精密度试验在痕量分析中，样品前处理过程常常伴随着目标物的损失，影响分析结果的准确性，同位素内标法可有效降低这一影响，但同位素内标往往价格昂贵，大幅提高了试验成本。

由表2可知，两种标准曲线绘制方式的线性关系良好，但各浓度点峰面积差别较大，方式1是方式2对应标准浓度点峰面积的3～5倍，表明受样品前处理过程的影响，目标物损失较为明显。方式1采用外标法，参考农业部1031号公告-2-2008标准[19]要求，准确移取地塞米松标准储备液，以20%乙腈水溶液稀释，配制成浓度为1、2、5、10、50 ng/m L的系列浓度标准工作液。方式2采用标准加入法，按照本试验所述标准溶液的配制步骤操作。（五）方法定量限和检出限准确移取稀释后的地塞米松标准贮备液逐级递减添加到空白样品中，按照上文选择的固相萃取法和条件进行处理和分析，以10倍信噪比作为定量限，如图3所示，加标浓度为0.25g/kg可作为地塞米松在牛奶中的定量限，依据定量限为3倍检出限原则，得到方法检出限约为0.08g/kg，满足农业部1031号公告-2-2008标准[19]中关于地塞米松在牛奶样品中的灵敏度（定量限0.2g/L）要求。

将两组标准工作液上机检测，以目标化合物峰面积（Y）与浓度（X）进行线性回归，绘制标准曲线，结果见表2。因此，采用两种方式进行定量。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：正己烷，标准溶液，地塞米松。该方法经济、简便、可靠，能够满足实验室对批量牛奶样品中地塞米松残留的检测要求。

而固相萃取法检测结果目标峰峰型尖锐对称，响应强度高，杂峰干扰小，更有利于定量分析（二）仪器与设备LC-30AD高效液相色谱，LCMS-8050三重四极杆串联质谱仪（配有电喷雾离子源ESI），日本Shimadzu公司。

加3m L正己烷-丙酮（6∶4,V∶V）洗脱，收集洗脱液，在40℃水浴下氮气吹干，以20%乙腈水溶液定容至1 m L，过滤膜后待上机分析。色谱柱为Shim-pack GIST C18(1002.1 mm,2m）。

其中，液相色谱-质谱联用法因其具有灵敏度高、特异性强、分析速度快等优点，成为兽药残留检测最有效的方法，被广泛应用于牛奶中地塞米松残留的检测。目前，地塞米松检测手段主要包括酶联免疫法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等。一、材料与方法（一）材料与试剂学生饮用奶，大同市牧同乳业有限公司。准确称取地塞米松标准品用甲醇溶解配制成浓度为100g/m L的标准贮备液。地塞米松标准品（纯度98.7%),Bepure公司。Silica固相萃取柱（500 mg/3 m L）、有机滤膜（0.22m），上海安谱实验股份科技有限公司。

地塞米松是一种人工合成的皮质类固醇，具有消炎、抗病毒、促进泌乳等多种功效，在养殖业中被大量使用，造成不同程度药物残留，人体摄入过量可能会引起激素代谢紊乱、肥胖、骨质疏松等病症，并可能产生致畸、致癌等风险。检测方式为多反应检测（MRM）模式。

丙酮（分析纯），天津市科密欧化学试剂有限公司。二、结果与讨论（一）色谱条件的优化农业部1031号公告-2-2008标准[19]中通过3种流动相（水-乙腈-甲酸水）对多种糖皮质激素类药物进行梯度洗脱。

流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈，等度洗脱，流动相比例A∶B为50∶50。称取牛奶样品2.00g于50 m L聚丙烯离心管中，加10 m L乙酸乙酯，涡旋混匀3 min，超声提取10 min，以8 000 r/min离心5 min，移取上层乙酸乙酯，在40℃水浴下氮气吹干，加3 m L乙酸乙酯-正己烷（1∶5,V∶V）振荡溶解残渣，待净化。

LE244S电子天平，德国Sartorius公司。（二）质谱参数的优化以5 ng/m L地塞米松进行扫描，对其母离子、子离子、碰撞能量等条件进行优化，使分子离子和特征碎片离子强度达到最大，选择丰度最高的碎片离子作为定性与定量特征离子，优化后的质谱参数见表1。根据我国GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定，地塞米松在牛奶中的最大残留限量为0.3g/kg。将溶解液转移到固相萃取柱上（使用前以3 m L正己烷进行活化），自然流干，以3 m L正己烷淋洗，抽干。

vortex genie 2涡旋混合器，美国SI公司。ST40R高速冷冻离心机，美国Thermo公司。

甲醇、正己烷、乙酸乙酯（色谱纯），北京迪马欧泰科技发展中心。声明：本文所用图片、文字来源《质量与安全》，版权归原作者所有。

本文基于农业部1031号公告-2-2008《动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》，通过简化色谱条件，对比两种样品前处理方法的提取效果，改进标准曲线的绘制方式，旨在建立一种安全、高效、稳定的检测牛奶中地塞米松残留的方法，为相关研究提供借鉴。扫描方式为负离子扫描。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：地塞米松，正己烷，有机滤膜。称取5份阴性牛奶样品2.00 g，分别准确加入稀释后的标准贮备液，按照下文步骤进行样品前处理，以最终定容体积得到浓度为1、2、5、10、50ng/m L的标准工作液。（三）试验设计1. 标准溶液的配制。因此，为保障牛奶饮用安全，有必要建立一种安全、有效地分析牛奶中地塞米松残留的方法。

接口电压4.0 k V;雾化气为氮气，3 L/min。加热气流量为10 L/min;DL温度为250℃。

考虑到本试验仅需检测地塞米松，因此，简化为2种流动相0.1%甲酸水-乙腈（50∶50,V∶V）进行等度洗脱，结果如图1所示，在此条件下，目标物在2 min前出峰，峰型良好，有效节约了分析时间地塞米松标准品（纯度98.7%),Bepure公司。

加3m L正己烷-丙酮（6∶4,V∶V）洗脱，收集洗脱液，在40℃水浴下氮气吹干，以20%乙腈水溶液定容至1 m L，过滤膜后待上机分析。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：地塞米松，正己烷，有机滤膜。